6.1 紅外測(cè)油儀儀器安裝

打開(kāi)包裝紙箱，將儀器取出，放置在工作臺(tái)上，有條件的實(shí)驗(yàn)室可放于通風(fēng)櫥內(nèi)，或在儀器上方裝一吸排油煙機(jī)。

取出比色皿盒，放置在安全位置。用隨機(jī)帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒(méi)有RS232接口，需購(gòu)買(mǎi)USB轉(zhuǎn)RS232電纜（電腦城有售）。連好后，將電纜上的固定螺絲擰緊，取出電源線連接儀器和電源插座。

USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動(dòng)軟件，驅(qū)動(dòng)程序在隨機(jī)光盤(pán)上，

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，則看到儀器后面有燈光閃爍，儀器開(kāi)始調(diào)整光學(xué)系統(tǒng)，30秒后可聽(tīng)到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟"的一聲長(zhǎng)鳴，說(shuō)明儀器已準(zhǔn)備就緒，可以與電腦聯(lián)機(jī)進(jìn)行相關(guān)操作了。

工作站軟件會(huì)自動(dòng)查找通信接口，自動(dòng)判斷是否已連接測(cè)油儀。

每次開(kāi)機(jī)需先開(kāi)測(cè)油儀，待聽(tīng)到一聲長(zhǎng)鳴聲后再打開(kāi)工作站軟件

。     注意！嚴(yán)禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜，否則極易損壞設(shè)備。

6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝

工作站基本配置是由一臺(tái)586以上微機(jī)、WINDOWS XP或win7操作系統(tǒng)組成，win8及更高版本可能不支持。從隨機(jī)光盤(pán)上將oil.exe，新版本是“測(cè)油儀安裝.exe"文件拷貝到硬盤(pán)上，然后雙擊圖標(biāo)安裝即可。

工作站軟件主要由以下部分組成：

a. 測(cè)量樣品

  包括測(cè)量標(biāo)樣，測(cè)樣品。

b. 數(shù)據(jù)查詢

  查詢測(cè)油文件的吸光度、濃度、譜圖，也可查詢標(biāo)準(zhǔn)曲線。

c. 計(jì)算線性回歸方程

  根據(jù)測(cè)量的標(biāo)樣濃度，計(jì)算回歸曲線，相關(guān)系數(shù)。

d．常用功能。如基線測(cè)試，參數(shù)設(shè)定，文件管理，譜圖、標(biāo)準(zhǔn)曲線、基線等圖像的保存及打印等。

6.3 波長(zhǎng)零點(diǎn)設(shè)置

     當(dāng)波長(zhǎng)走偏時(shí)需重新設(shè)置波長(zhǎng)零點(diǎn),方法是測(cè)量濃度大于30mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)樣,然后用鼠標(biāo)指在吸收峰的最高點(diǎn),點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵，則最高點(diǎn)的波長(zhǎng)λ便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長(zhǎng)應(yīng)該是3.413um,如果顯示λ的值大于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)減去(3413-λ).例如：顯示λ的值為3420，儀器的波長(zhǎng)往右跑偏了7個(gè)波長(zhǎng)，如原來(lái)的波長(zhǎng)零點(diǎn)值為348，則應(yīng)將其改為348+7=355，將355輸入到方框內(nèi)，密碼區(qū)內(nèi)輸入密碼，點(diǎn)按確定按鈕即修改完畢

 注意：     您調(diào)整了波長(zhǎng)零點(diǎn)后，需重新測(cè)量空白才能進(jìn)行測(cè)量樣品，如波長(zhǎng)調(diào)制幅度較大，則整個(gè)系統(tǒng)都需重新測(cè)量，包括校準(zhǔn)零點(diǎn)和重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  6.4 芳烴閥值

當(dāng)溶液濃度過(guò)低，或樣品中芳烴含量較低時(shí)，芳烴的吸收值較難測(cè)量，但不計(jì)芳烴吸收 對(duì)分析結(jié)果不會(huì)有太大影響，為了使測(cè)量低濃度樣品時(shí)重復(fù)性好，當(dāng)芳烴吸收低于設(shè)置的芳烴閥值時(shí)，芳烴將不參與計(jì)算。

6.5清屏

在測(cè)量樣品及查詢時(shí)，屏幕上顯示的譜圖內(nèi)容越來(lái)越多，點(diǎn)按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉。

6.6 測(cè)量選項(xiàng)

  6.7  制作曲線選項(xiàng)

當(dāng)用系列標(biāo)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，使用此選項(xiàng)，測(cè)得的樣品濃度是未經(jīng)過(guò)回歸方程修正的。測(cè)得的值用來(lái)計(jì)算回歸方程。

  6.8  測(cè)樣品選項(xiàng)

      此選項(xiàng)是測(cè)量樣品實(shí)際濃度，測(cè)量結(jié)果經(jīng)過(guò)了回歸曲線的修正。

  6.9  掃描參比

      將“空白"比色皿中倒入C2CL4放入比色池中，作為參比，點(diǎn)按“空白調(diào)零"按鈕，經(jīng)過(guò)十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后，計(jì)算機(jī)自動(dòng)開(kāi)始掃描參比，等進(jìn)度條消失后，儀器發(fā)出“嘟"的一聲長(zhǎng)鳴，表示空白調(diào)零完成，可進(jìn)行下一步的樣品測(cè)量，測(cè)量過(guò)程中可點(diǎn)擊“中止測(cè)量"按扭中止測(cè)量進(jìn)程。                                          

   6.10  測(cè)油儀測(cè)量樣品

     測(cè)完空白后，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點(diǎn)按“測(cè)量樣品"按鈕，經(jīng)過(guò)十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后，計(jì)算機(jī)自動(dòng)開(kāi)始掃描樣品，譜圖顯示在屏幕上，測(cè)量完后，樣品濃度及三波長(zhǎng)上的吸光度便 顯示出來(lái)，若想保存可點(diǎn)擊“保存結(jié)果"在文件名一欄中輸入名稱，點(diǎn)按“確認(rèn)"按鈕即可。

  6.11  文件管理

數(shù)據(jù)查詢：

測(cè)油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8），用鼠標(biāo)單擊 文件名，則該文件的譜圖、文件名稱、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上，點(diǎn)按“清屏"菜單，可清除屏幕上的譜圖及有關(guān)參數(shù)的顯示。

文件打印：

如圖9，左邊框內(nèi)為所有測(cè)油文件，在左面選中文件后，點(diǎn)擊“添加"按鈕，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里，如果有些文件已經(jīng)選了，但不想打印，可在右邊文件容器里選中它，點(diǎn)擊“減少"按鈕。

“單文件打印"是將一個(gè)文件的全部?jī)?nèi)容，包括譜圖打印到一張A4紙上，一個(gè)文件一張紙。“多文件打印"多個(gè)文件的內(nèi)容打印到一張紙上，不能打印譜圖，只打印文件名，吸光度，濃度參數(shù)。“其它選項(xiàng)"是為客戶特殊定制而準(zhǔn)備的，用戶可提出打印格式，由我們的工程師為您特殊定制。

文件刪除：

   在查詢界面下，點(diǎn)擊“刪除文件"按鈕，進(jìn)入文件管理界面，所有保存過(guò)的測(cè)油文件都顯示在左邊的文件容器內(nèi)，點(diǎn)擊待刪除的文件，然后點(diǎn)擊“刪除按鈕"，即可刪除該文件。按住Ctrl鍵，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件名，可一次選中多個(gè)文件。選中文件后點(diǎn)按“刪除"按鈕，將刪除文件，不可恢復(fù)，請(qǐng)謹(jǐn)慎！其中名為“000"的文件為零點(diǎn)文件，不會(huì)被刪除。

   6.12計(jì)算回歸方程

     配制一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)在4至5個(gè)以上，比如：0Mg/L， 4mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L分別測(cè)量其濃度，將標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實(shí)測(cè)濃度輸入到右邊Cx處，順序是由小到大，最多可輸入6個(gè)樣品，如果不夠6個(gè)，則后面的空著。左右的C0和Cx要一一對(duì)應(yīng)。輸入完畢后，點(diǎn)按“計(jì)算"按鈕，則可求出回歸方程Y=ax+b，及線性相關(guān)系數(shù)γ，一般要求γ＞0.999，若達(dá)不到應(yīng)重新測(cè)量，若要保存該曲線，則點(diǎn)按保存按鈕并輸入文件名即可。

    為了輸入Cx方便，每一個(gè)Cx框右邊有一個(gè)“open"按鈕，點(diǎn)擊它可打開(kāi)已保存過(guò)的文件，點(diǎn)擊文件名和“確定"按鈕，則該文件的濃度值就會(huì)自動(dòng)輸入到對(duì)應(yīng)的框內(nèi)。

為了使測(cè)量低濃度樣品和測(cè)量高濃度樣品時(shí)都具有良好線性，最好在低濃度和高濃度各做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)樣品時(shí)，先試測(cè)其濃度，然后按濃度高低，選用不同校準(zhǔn)曲線。

只有文件bzqx為當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線，如果想換用其他曲線，比如：“曲線1" 需先用鼠標(biāo)點(diǎn)按“曲線1"，然后點(diǎn)擊使用該曲線，則“曲線1"的內(nèi)容替換bzqx的內(nèi)容，當(dāng)前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內(nèi)容變了。

     如果想保存某條曲線，可先點(diǎn)按該曲線，然后點(diǎn)擊“存入備份文

件"，輸入文件名，如“曲線2" ，點(diǎn)擊保存即可。  

     如果要?jiǎng)h除標(biāo)準(zhǔn)曲線文件，只需點(diǎn)擊文件名后再點(diǎn)擊“刪除文件"按鈕即可。

 6.13四氯乙烯純度檢驗(yàn)

     以空氣作空白，空白四氯乙烯作樣品進(jìn)行波譜掃描，將得到該C2CL4相對(duì)于空氣的吸收譜圖。如圖 11，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰，峰越高，說(shuō)明C2CL4越差。

C2CL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質(zhì)量較差的C2CL4用活性炭吸附之后也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有機(jī)雜質(zhì)，需在2500C高溫加熱2小時(shí)，冷卻后裝入吸附柱即可使用，未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用，否則會(huì)反過(guò)來(lái)污染四氯乙烯。

以我們的經(jīng)驗(yàn)，天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn)的水質(zhì)分析專用四氯乙烯最好，可以不用處理直接使用，另北京化學(xué)試劑廠產(chǎn)的C2CL4經(jīng)活性炭吸附后可直接使用。                                

• 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作實(shí)例

    7.1 取5mL 1000mg/L的油標(biāo)樣，倒入50mL的容量瓶中，用C2CL4定容，得到濃度為100mg/L的中間液，然后分別量取中間液2mL、4mL、8mL、10 mL、15 mL分別倒入50mL的容量瓶中，定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、30mg/L的標(biāo)樣，靜置待測(cè)。

    7.2  測(cè)量標(biāo)樣

       點(diǎn)按“制作曲線"選項(xiàng)將4mg/L的標(biāo)樣倒入樣品比色皿，先測(cè)空白，后測(cè)樣品，測(cè)完樣品后，在文件名一欄處輸入文件名后保存。

      按以上方法分別測(cè)量8mg/L，16mg/L，20mg/L，30mg/L標(biāo)樣，并保存。

   7.3 計(jì)算回歸方程

     將0，4，8，16，20，30分別輸入左邊C0處，將測(cè)得的濃度一 一對(duì)應(yīng)地輸入到CX，點(diǎn)按計(jì)算按鈕，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)γ，如果γ＞0.999則可用，否則需重測(cè)，最后點(diǎn)按保存為使用文件，以后測(cè)樣就使用這個(gè)方程修正測(cè)量結(jié)果。  

• 紅外分光測(cè)油儀水樣測(cè)試實(shí)例

1、實(shí)驗(yàn)儀器

（1）紅外分光測(cè)油儀，4cm帶蓋石英比色皿。
　　 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑。
　　 （3）容量瓶：50ml  5只。
　　 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。
　　 （5）采樣瓶：500mL玻璃瓶。

（6） 內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱

（7） 100ml燒杯2只

2、 實(shí)驗(yàn)試劑
　（1）四氯乙烯（C2Cl4）：環(huán)保水質(zhì)分析專用
　（2）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60～100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，在爐內(nèi)冷至約200℃后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶中保存。使用時(shí)，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6%（m/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。
　（3）吸附柱：內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm。
　（4）無(wú)水*（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存。

 （5）鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
　（6）鹽酸溶液：1+5。

3、采樣和樣品保存

（1）采樣：油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許在試驗(yàn)室內(nèi)再分樣。采樣時(shí)，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標(biāo)記，用以確定樣品體積。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)避開(kāi)漂浮在水體表面的油膜層，在水下20～50cm處取樣。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時(shí)，應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測(cè)定。
　  （2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nèi)測(cè)定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。

4、萃取

　　將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH≤2，用50ml四氯乙烯洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化鈉，充分振蕩2min，并經(jīng)常開(kāi)啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無(wú)水*的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶?jī)?nèi)。加四氯乙烯稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。
　　將萃取液分成兩份，一份直接用于測(cè)定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測(cè)定石油類。

5、測(cè)定
　　 ①設(shè)定萃取比

②樣品測(cè)定
　　將四氯乙烯倒入?yún)⒈缺壬螅c(diǎn)擊掃描參比，待測(cè)量完成，將樣品倒入樣品比色皿，點(diǎn)擊掃描樣品，得到樣品濃度值（總萃取物）。倒掉此溶液，清洗后倒入經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液，點(diǎn)擊“測(cè)量樣品"，得到石油類的含量。總萃取物和石油類的含量之差為動(dòng)植物油的含量。

九、儀器使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)

9.1  儀器應(yīng)預(yù)熱30分鐘后再進(jìn)行測(cè)量。

9.2  測(cè)油儀所用C2Cl4應(yīng)為分析純以上并經(jīng)活性炭過(guò)濾提純或蒸餾提純，經(jīng)儀器驗(yàn)證合格后方可使用，驗(yàn)證方法可參考本說(shuō)明書(shū)相關(guān)部分。

9.3  操作儀器的時(shí)候應(yīng)帶實(shí)驗(yàn)用手套，打開(kāi)通風(fēng)設(shè)施，保持空氣流通，防止四氯乙烯揮發(fā)對(duì)人體造成損害，。

9.4  照明的光學(xué)器件應(yīng)避免人手觸摸，盡量避免灰塵的沾污。若光學(xué)鏡面沾有手印或灰塵，可以在技術(shù)人員指導(dǎo)下用*或丙酮沖洗鏡面，對(duì)于光柵不能這樣清洗，需專業(yè)人員才能維護(hù)。                      

9.5  測(cè)油文件保存在c:\oildata\dat\  目錄下，最好經(jīng)常在其它盤(pán)上對(duì)       oildata文件夾備份。

9.6  如果操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)異常現(xiàn)象，可以關(guān)閉儀器主機(jī)電源和微機(jī)，      然后重新開(kāi)機(jī)工作。